Magnetische Kohlenstoff-Fe3O4-Nanokomposite, synthetisiert durch magnetische Induktionserwärmung

Scientific Reports Band 13, Artikelnummer: 7244 (2023) Diesen Artikel zitieren

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Die magnetische Induktionserwärmung (MIH) von Magnetit-Nanopartikeln wird als neuartiges Syntheseverfahren für magnetische Nanokomposite auf Kohlenstoffbasis eingesetzt. Magnetische Nanopartikel (Fe3O4) und Fruktose (Gewichtsverhältnis 1:2) wurden mechanisch gemischt und einem HF-Magnetfeld (305 kHz) ausgesetzt. Die von den Nanopartikeln erzeugte Hitze führt zur Zersetzung des Zuckers und zur Bildung einer amorphen Kohlenstoffmatrix. Zwei Sätze von Nanopartikeln mit mittleren Durchmessergrößen von 20 und 100 nm werden vergleichend analysiert. Strukturelle (Röntgenbeugung, Raman-Spektroskopie, Transmissionselektronenmikroskopie (TEM)), elektrische und magnetische (Widerstand, SQUID-Magnetometrie) Charakterisierungen bestätigen die Nanopartikel-Kohlenstoffbeschichtung durch das MIH-Verfahren. Der Anteil des kohlenstoffhaltigen Anteils wird entsprechend erhöht, um die magnetische Heizkapazität der magnetischen Nanopartikel zu steuern. Das Verfahren ermöglicht die Synthese multifunktionaler Nanokomposite mit optimierten Eigenschaften für den Einsatz in unterschiedlichen Technologiefeldern. Insbesondere wird die Entfernung von Cr (VI) aus wässrigen Medien unter Verwendung des Kohlenstoff-Nanokomposits mit 20 nm großen Fe3O4-Nanopartikeln vorgestellt.

Nanokomposite, definiert als mehrphasige Materialien, bei denen mindestens eine ihrer Abmessungen unter 100 nm liegt, stellen eine Klasse von Nanomaterialien dar, die seit mehreren Jahrzehnten eingehend untersucht wird1. Insbesondere ihre Multifunktionalität bietet die Möglichkeit, sie in verschiedenen Branchen einzusetzen und ein breites Spektrum technologischer Anwendungen abzudecken. Die Kombination verschiedener Elemente mit spezifischen katalytischen, magnetischen, elektronischen und optischen Eigenschaften sowie Oberflächenfunktionalität führt zu ihren außergewöhnlich optimierten Leistungen. Unter diesen Systemen stechen magnetische Kohlenstoff-Nanokomposite hervor2,3,4,5,6, bei denen die Beschichtung magnetischer Nanopartikel mit Kohlenstoff nicht nur die gewünschte Multifunktionalität bietet, sondern auch die thermische und chemische Stabilität sowie die Oxidationsbeständigkeit verbessert und Biokompatibilität und eine hohe spezifische Oberfläche gewährleistet. Eine ordnungsgemäße Kontrolle der funktionellen Gruppen auf der Kohlenstoffoberfläche führt zu hocheffizienten Schadstoffadsorbentien, Nanoträgern für die Arzneimittelabgabe und Krebstherapien und optimiert die Leistung von Nanokompositen als Elektrokatalysatoren oder Energiespeicherkomponenten in Lithiumbatterien. Darüber hinaus erweitert der Magnetkern die Funktionalität des Nanokomposits: unter anderem magnetische Trennung (Rückgewinnung und Recycling von Schadstoffadsorbentien), biomedizinische Anwendungen (temperaturunterstützte Arzneimittelabgabe, magnetische Hyperthermie, Bildkontrastmittel) oder elektromagnetische Mikrowellenabsorptionsmittel und -filter.

Bei der Herstellung kohlenstoffbasierter Nanostrukturen7 können verschiedene chemische Verfahren eingesetzt werden, die meisten davon basieren auf der thermischen Behandlung ausgewählter Vorläufer bei erhöhten Temperaturen (z. B. hydrothermale/solvothermale Methode, Pyrolyseverfahren, Sol-Gel-Verfahren). Allerdings wurden auch nicht-thermische Strahlungserwärmungsverfahren als effiziente Techniken zur Synthese von Nanomaterialien und Nanokompositen untersucht und analysiert8. Bei diesen Techniken (z. B. Mikrowellenerwärmung, Lasererwärmung, Joule-Erwärmung oder magnetische Induktionserwärmung) wird die Wärme direkt und lokal im Inneren von Objekten erzeugt, im Gegensatz zu herkömmlichen thermischen Behandlungen, bei denen die äußere Wärme über ein Medium auf Objekte übertragen wird.

Insbesondere ist die magnetische Induktionserwärmung (MIH) ein traditionelles metallurgisches Werkzeug, das auf der Erwärmung basiert, die mit der Erzeugung von Wirbelströmen durch die Anwendung eines magnetischen Wechselfelds in metallischen (leitenden) Elementen verbunden ist9. Durch die Joule-Erwärmung kommt es innerhalb von Sekunden zu einer nahezu augenblicklichen Erwärmung auf sehr hohe Temperaturen. Es ist jedoch bekannt und in den letzten Jahrzehnten ausführlich darüber berichtet, dass magnetische Nanopartikel (MNPs) aufgrund ihrer magnetischen Hysterese-, Relaxations- und Resonanzprozesse als Nanoheizer wirken können, wenn sie einem HF-Magnetfeld (magnetische Hyperthermie) ausgesetzt werden10,11. In den letzten Jahrzehnten wurden große Anstrengungen unternommen, um es im biomedizinischen Bereich (Arzneimittelverabreichung und Krebstherapien) anzuwenden12,13. Allerdings wurde seine Anwendung in anderen Technologiebereichen, wie beispielsweise der Synthese neuer Nanokomposite, in der Literatur kaum analysiert. Insbesondere kann die Wärmeerzeugung von MNPs unter einem Wechselstrommagnetfeld zum Kalzinieren eines Metalloxid-Vorläufergels14, zum kontrollierten Wachstum metallorganischer Gerüste15, eines Ru-Hydrierungsnanokatalysators16 oder optimierter magnetischer Eisenoxid-Nanopartikel17 eingesetzt werden.

Im Hinblick auf die Synthese von magnetischen Kohlenstoff-Nanokompositen wurden mehrere Methoden beschrieben, darunter thermische Zersetzungsmethoden, die sich durch ihre Einfachheit, kostengünstige Reaktanten und die Möglichkeit, verschiedene Arten von Kohlenstoffquellen zu verwenden, auszeichnen18,19. Bei diesen Syntheseverfahren wird üblicherweise eine Fe-Quelle eingesetzt, die die doppelte Rolle spielt, die Kohlenstoffreduktion zu katalysieren und gleichzeitig den magnetischen Kern zu bilden.

In dieser Arbeit berichten wir über das Syntheseverfahren magnetischer Kohlenstoff-Nanokomposite, die unter Verwendung magnetischer Fe3O4-Nanopartikel als Nanoheizer für die thermische Zersetzung von Fructose erhalten wurden. Dieser Zucker wurde aufgrund seiner einfachen thermischen Zersetzung als Kohlenstoffquelle ausgewählt und als Modell für andere Kohlenstoffquellen zur Herstellung magnetischer Verbundwerkstoffe verwendet. Die Nanopartikel wurden mechanisch mit dem Zucker vermischt und die Mischung der Wirkung eines 305-kHz-Wechselstrommagnetfelds ausgesetzt. Die von den Nanopartikeln erzeugte Wärme zersetzt den Zucker thermisch, wodurch eine amorphe, elektrisch leitende Kohlenstoffmatrix entsteht, deren relativer Anteil von den Leistungsheizeigenschaften der magnetischen Nanopartikel abhängt. Abschließend wird die Anwendung als Cr(VI)-Nanoadsorbentien in wässrigen Medien skizziert.

Es wurden zwei Sätze magnetischer Fe3O4-Nanopartikel verwendet, die durch mittlere Größen um 20 und 100 nm gekennzeichnet sind (im Folgenden 20-MNP und 100-MNP). Um die Heizkapazität der anfänglichen MNPs zu überprüfen, wurde zunächst der Temperaturanstieg für 20-MNP und 100-MNP unter der Wirkung des (RF) AC-Magnetfelds HAC (f = 305 kHz, Amplitude 300 Oe) analysiert als Funktion der Belichtungszeit, t. Abbildung 1a zeigt den Temperaturanstieg gegenüber t für die anfänglichen Nanopartikel. Wie man sehen kann, führt die Anwendung von HAC kurzzeitig zu einem bemerkenswerten Temperaturanstieg, der bei 20-MNP höher ausfällt. Zum Vergleich wird auch die Temperatur der Mischproben (Fruktose + MNPs) unter ähnlichen Versuchsbedingungen angezeigt. Wenn die MNPs mit Fruktose gemischt werden, ist ein gleichmäßigerer Temperaturanstieg zu erkennen, wobei der Temperaturanstieg bei Verwendung von 100-MNPs wiederum deutlich geringer ausfällt. Wie später erläutert wird, sollte die geringere Heizkapazität von 100-MNP auf ihre größte Nanopartikelgröße innerhalb des Multidomänenbereichs zurückgeführt werden20,21. Das Auftreten einer nichtlinearen Temperaturreaktion in Abb. 1a für die analysierten Proben weist auf die nichtadiabatische Natur des verwendeten Aufbaus und die Wärmeübertragung des Systems mit der Umgebung hin.

(a) MIH-Kurven (Temperatur gegen Zeit) für anfängliche MNPs (offene Symbole) und Fructose + MNPs (geschlossene Symbole): (○) 20-MNP, (∆) 100-MNP. (b) Temperatur für Fructose + MNPs im Vergleich zur Temperatur der anfänglichen MNPs unter äquivalenten experimentellen Bedingungen. Die Pfeile markieren die Trendwende, die mit dem Schmelzpunkt von Fruktose zusammenhängen sollte. Einschub: TGA-Scan für Fructose, ohne Nanopartikel (in Blau die Ableitungskurve in au).

Bei der Mischung der MNPs mit Fruktose ist eine deutliche Veränderung der Form der Temperaturkurven zu erkennen. Während die Kurven für die anfänglichen MNPs mithilfe eines Polynoms 3. Ordnung ordnungsgemäß angepasst werden können, tritt bei den Erwärmungskurven der Mischung ein anderer Trend auf. Um die thermischen Veränderungen in der Fruktose bei steigender Temperatur detaillierter zu analysieren, zeigt Abb. 1b die gemessenen Temperaturen für die Fruktose + MNPs-Mischung und die Temperatur, die in den anfänglichen MNPs für die gleiche Einwirkzeit erreicht wurde. Bei Temperaturen der MNPs um 150 °C ist in beiden Mischungen ein Knick (Trendänderung) deutlich zu erkennen (Pfeile in Abb. 1b). Bei der Überprüfung des Zersetzungsprozesses von Fruktose mittels TGA-Analyse (siehe Einschub in Abb. 1b) kann dieser Punkt (T1) mit seiner Schmelztemperatur korreliert werden, da seine endgültige Zersetzungstemperatur bei etwa 270 °C liegt (T2)21.

Dementsprechend wurde die magnetische Induktionserwärmung (MIH) als Kohlenstoffbeschichtungsverfahren untersucht, bei der die MNPs als Nanoheizer für die thermische Zersetzung des Zuckers fungieren würden. Eine Mischung aus 200 mg MNPs und 400 mg Fructose wurde mechanisch gemischt und einem magnetischen Wechselfeld (305 kHz) ausgesetzt. In diesen Experimenten wurde die Amplitude des magnetischen Wechselfelds so eingestellt, dass sie bei einer ähnlichen Heizrate (≈ 25 °C/min) in beiden Proben 200 °C erreichte. Nach 2 Stunden Einwirkzeit wurden die Proben auf Raumtemperatur abgekühlt, ordnungsgemäß gewaschen und magnetisch filtriert (weitere Einzelheiten finden Sie im Abschnitt „Methoden“).

Die XRD-Muster wurden für die anfänglichen MNPs und die AC-behandelten Proben analysiert, nachdem sie der MIH-Behandlung unterzogen wurden. Alle XRD-Muster (siehe Abb. 1S, ergänzende Informationen) zeigen das Auftreten einer einzelnen Fe3O4-Phase, bestätigt durch die Rietveld-Verfeinerung (Fd3m-Raumgruppe). Darüber hinaus ändert sich der berechnete Zellparameter der Magnetitphase nach dem MIH-Verfahren nicht wesentlich (a = b = c ≈ 8,3862 (11)) und zeigt ähnliche Werte wie die der massiven Magnetitphase22. Darüber hinaus bleiben die Kristallitgrößen (geschätzt anhand der Scherrer-Formel) vor und nach der MIH-Behandlung nahezu konstant ( ≈ 18 nm und ≈ 83 nm für 20-MNP- bzw. 100-MNP-Proben). Es ist zu beachten, dass der graphitische Kohlenstoffpeak in den behandelten Proben in den XRD-Diffraktogrammen nicht deutlich sichtbar ist. Dieses Ergebnis würde die amorphe ungeordnete Natur der Kohlenstoffphase widerspiegeln, wie durch Raman-Spektroskopie bestätigt wird.

Abbildung 2 zeigt die TEM-Bilder der anfänglichen und AC-behandelten MNPs. Aus den Bildern kann geschlossen werden, dass nach der MIH-Behandlung eine Matrix für 20-MNP deutlich sichtbar ist, obwohl die Kohlenstoffbeschichtung für das behandelte 100-MNP eher inhomogen ist. Unter Berücksichtigung der vorherigen Charakterisierung der magnetischen Induktionserwärmung (siehe Abb. 1a) kann dieses Ergebnis als Folge der geringeren Heizkapazität für die größeren MNPs interpretiert werden.

TEM-Bilder von 20-MNPs (a) anfänglich und (b) mit Wechselstrom behandelt, und 100-MNPs-Probe, (c) anfänglich und (d) mit Wechselstrom behandelt.

Die MNP-Größenverteilung (Histogramme) der anfänglichen und AC-behandelten MNPs ist in Abb. S2 dargestellt, wobei die logarithmische Normalverteilungsfunktion (durchgezogene Linie in den Abbildungen) die Histogramme charakterisiert. Nach der MIH-Behandlung konnten keine bemerkenswerten Veränderungen in der Größenverteilung der MNPs festgestellt werden. Der berechnete durchschnittliche Partikeldurchmesser beträgt: 27,7 ± 0,5 nm und 24,7 ± 0,3 nm (anfängliche und mit Wechselstrom behandelte 20-MNPs) und 139 ± 3 nm und 137 ± 3 nm (anfängliche und behandelte 100-MNPs). In beiden Fällen sind die Werte größer als die anhand der XRD geschätzte Kristallgröße der Nanopartikel. Diese Unterschiede, die im Fall von 100-MNP größer sind, hängen hauptsächlich mit der Tatsache zusammen, dass die TEM-Größen innerhalb der sichtbaren Korngrenzen gemessen werden, während die Röntgenschätzungen den kristallinen Bereich liefern. Jedenfalls erklären die geschätzten Größen beider MNPs die Unterschiede in ihrer Heizkapazität. Während sich die meisten 20-MNPs im Monodomänenbereich befinden, würde bei 100-MNP der Multidomänenzustand den magnetischen Zustand dominieren. Beachten Sie, dass die gemeldete kritische Größe für einzelne Domänen in Magnetit-Nanopartikeln bei etwa 85 nm liegt, abhängig von der Nanopartikelform20, wobei es sich um die maximale Induktionsheizkapazität handelt, die dem Monodomänenzustand zugeschrieben wird23.

Die magnetische Charakterisierung bestätigt die vorherige Strukturanalyse. Abbildung 3 zeigt die Temperaturabhängigkeit der Hochfeldmagnetisierung M unter einem angelegten Magnetfeld µ0H = 6 T. Bei den behandelten MNPs wird im Vergleich zu den ursprünglichen Nanopartikeln eine Verringerung von M beobachtet. Diese Verringerung sollte mit dem in den behandelten MNPs vorhandenen Kohlenstoffgehalt verknüpft sein, da die Magnetisierungswerte durch Division der gemessenen Magnetisierung durch die Gesamtmasse der gemessenen Probe berechnet werden. Unter der Annahme eines vernachlässigbaren magnetischen Beitrags der Kohlenstoffphase führt ein hoher Kohlenstoffanteil im mit Wechselstrom behandelten 20-MNP zu einer bemerkenswerten Verringerung der gemessenen Magnetisierung. Der stärkere Abfall von M für T < 50 K in den behandelten Proben würde auf das Auftreten zusätzlicher magnetischer Phasen (z. B. antiferromagnetischer Phasen) hinweisen, wie in anderen Fe-C-Nanokompositen berichtet, die durch die Zersetzung von Zuckern erhalten werden 21 .

Temperaturabhängigkeit der Hochfeldmagnetisierung, M, (µ0H = 6 T) für anfängliche MNPs (offene Symbole) und mit Wechselstrom behandelte Proben (geschlossene Symbole): (○) 20-MNP, (∆) 100-MNP. Einschub: ZFC-FC-Magnetisierungskurven für die 20-MNP-Proben (angelegtes Feld 50 Oe).

Beim aktuellen MIH-Syntheseverfahren sollte davon ausgegangen werden, dass diese antiferromagnetische Phase aufgrund der Wechselwirkung zwischen den Fe-Kationen auf der Nanopartikeloberfläche und der geschmolzenen Fructose während des MIH-Verfahrens auf der Oberfläche der MNPs auftritt.

Die Niedertemperaturmagnetisierung (T < 200 K) wurde an das Bloch-Gesetz angepasst, wobei ein Curie-Weiss-Beitrag in den mit Wechselstrom behandelten Proben enthalten war: \(M\left(T\right)={M}_{0} \left(1-B{T}^{n}\right)+ \frac{{C}_{H}}{T-\theta }\), wobei M0 die spontane Magnetisierung bei 0 K und B die Bloch-Konstante ist , na Parameter, dessen Wert von der Größe der Partikel abhängt, CH eine Konstante in emug−1 K und θ die Curie-Weiss-Temperatur (negativ für Antiferromagnete). Tabelle S1 fasst die erhaltenen Parameter der durchgeführten Anpassung zusammen (durchgezogene Linie in Abb. 3). Erstens wird die antiferromagnetische Natur der Niedertemperaturphase (Curie-Weiss-Beitrag) in den mit MIH behandelten Proben durch die negativen Werte von θ (– 19 K und – 13 K für mit 20-MNP und 100-MNP AC-behandelte Proben) bestätigt. jeweils). Bezüglich des Bloch-Beitrags wurden ähnliche Werte der charakteristischen Parameter (B und n) für Magnetit im nanoskaligen Bereich berichtet24. Die leichte Abnahme von B nach dem MIH-Verfahren würde auf eine Zunahme der magnetischen Ordnung in der Magnetitphase hinweisen. Tatsächlich lässt sich dieser Effekt auch in der Entwicklung der ZFC-FC-Kurven erkennen (siehe Einschub in Abb. 3), wo die magnetische Ordnung durch die Erkennung des charakteristischen Verwey-Übergangs bei TV ≈ 120 K25 deutlich sichtbar gemacht werden kann. Es wird berichtet, dass der Verwey-Übergang auf der Nanoskala von verschiedenen Faktoren abhängt, wobei die Stöchiometrie, insbesondere die Kationenverteilung in der Spinellstruktur (Fe2+ und Fe3+ in den Oktaederplätzen), der Hauptfaktor ist26. Die Ordnung der Spinellphase als Folge der Selbsterhitzung der MNPs in Gegenwart eines reduzierenden Mediums wie Fructose würde zur Beobachtung des Verwey-Übergangs in den ZFC-FC-Magnetisierungskurven führen. Somit würde das durchgeführte MIH-Verfahren gleichzeitig zu den Veränderungen innerhalb der Spinellstruktur, die mit einer Erhöhung der Stöchiometrie der Magnetitphase verbunden sind, zu einem kleinen Anteil der antiferromagnetischen Phase auf der MNP-Oberfläche führen.

In Bezug auf die Kohlenstoffphase wurde der Ordnungszustand der durch das MIH-Verfahren gebildeten kohlenstoffhaltigen Matrix mittels Raman-Spektroskopie untersucht. Abbildung 4 zeigt die Raman-Spektren der mit MIH behandelten Proben, wobei zum Vergleich auch das Raman-Spektrum der anfänglichen MNPs als Einschub enthalten ist. Für die anfänglichen MNPs werden Banden im Bereich ω < 700 cm−1 erkannt und Eisenoxiden zugeschrieben (siehe Einschub in Abb. 4)27. Insbesondere können die berichteten Eg-Moden bei 293, 299, 412 und 613 cm-1 und die A1g-Mode bei 498 cm-1 sowie der intensive Peak bei 1320 cm-1, der einer Zwei-Magnon-Streuung für Hämatit α-Fe2O328 zugeschrieben wird, abgeleitet werden . Allerdings kann die Koexistenz von Magnetit (Höcker um 670 cm−1) und anderen Oxiden oder Hydroxiden nicht vollständig ausgeschlossen werden (z. B. Maghemit γ-Fe3O2 bei 500 cm−1 oder Hydroxide um 1100 cm−1). Die charakteristischen Moden für Magnetit (T2g bei 300 und 540 cm−1 und A1g bei 670 cm−1) sind in diesen anfänglichen MNPs nicht klar sichtbar. Beachten Sie, dass das Auftreten antiferromagnetischer Phasen wie α-Fe2O3 (dh Morin-Übergang)29 durch die magnetische Charakterisierung nicht erkannt wird. Daher sollte der Schluss gezogen werden, dass der Hämatit hauptsächlich während der Raman-Charakterisierung als Folge der Oxidation des Magnetits aufgrund der Laserbestrahlung gebildet wird27,28. Es ist zu beachten, dass nach dem MIH-Verfahren die meisten Hämatit-Banden verschwinden, wobei die starke Magnetit-Bande um 660 cm−1 in beiden Proben deutlich sichtbar ist. Allerdings würde das Auftreten einer Bande bei 450 cm−1, die insbesondere bei den 100-MNPs sichtbar ist, das Auftreten von Wüstit (FeO) nicht ausschließen. Die Unterschiede in der Kohlenstoffbeschichtung nach dem MIH-Verfahren in beiden Systemen sind durch die Raman-Spektren (dh den relativen Kohlenstoffanteil) deutlich sichtbar. Während es bei den 20-MNPs schwierig ist, die Magnetitbanden im Hintergrund des experimentellen Spektrums zu unterscheiden, da das Kohlenstoffsignal den Hauptbeitrag leistet, sind sie bei 100-MNPs deutlich zu erkennen. Dieses Ergebnis bestätigt den geringeren Kohlenstoffanteil dieser Nanopartikel mit geringerer Heizkapazität, wie TEM und die magnetische Charakterisierung widerspiegeln.

Raman-Spektren von (a) 20-MNPs und (b) 100-MNPs: (rot gefüllter Kreis) anfängliche MNPs und (o) AC-behandelte Proben. Die durchgezogenen Linien stellen die Lorentz-Entfaltung der Peaks in den behandelten Proben dar. Einschub: Vergrößerung des Bereichs niedriger Wellenzahlen für die ersten MNPs.

In Bezug auf die Raman-Spektren der MIH-behandelten Proben sind die charakteristischen G- und D-Banden des geordneten bzw. ungeordneten Kohlenstoffs deutlich im Bereich erster Ordnung (1100–1800 cm−1)21 zu erkennen. Im Bereich zweiter Ordnung (2200–3400 cm−1) treten keine Obertöne auf, was einen ungeordneten (amorphen) Zustand des in den Proben vorhandenen Kohlenstoffs bestätigt.

Tabelle 1 fasst die angepassten Parameter der G- und D-Bänder unter Verwendung einer Lorentz-Peak-Entfaltung zusammen: ωD, ωG, FWHM (Vollbreite bei halbem Maximum) und die relativen Intensitäten der Peaks (ID/IG). Niedrige ID/IG-Werte (ID/IG tendiert bei amorphem Kohlenstoff gegen Null) zusammen mit der Abnahme von ωG von 1600 cm−1 (graphitischer Kohlenstoff) auf etwa 1510 cm−1 (völlig ungeordneter Kohlenstoff)30,31 stützen die Schlussfolgerung von die amorphe Natur der Kohlenstoffbeschichtung, die durch das durchgeführte MIH-Verfahren erhalten wurde.

Eine der charakteristischen Eigenschaften von Kohlenstoffmaterialien (Graphen, Nanoröhren, Graphit und Ruß) ist ihre hohe elektrische Leitfähigkeit32. Unter Berücksichtigung dieser Eigenschaft wurden elektrische Widerstandsmessungen durchgeführt, um zwischen den verschiedenen Kohlenstoffbeschichtungen zu unterscheiden. Angesichts der Halbleiternatur der Fe3O4-MNPs wäre daher ein Anstieg der elektrischen Leitfähigkeit in den kohlenstoffbeschichteten Nanopartikeln im Vergleich zum Ausgangszustand zu erwarten. Tatsächlich wurde für die anfänglichen Nanopartikel ein hoher elektrischer Widerstand (≈ 2 MΩ) festgestellt, was auf eine schlechte elektrische Leitfähigkeit in den unbeschichteten MNPs hinweist. Andererseits wurde nach der MIH-Behandlung in beiden behandelten Proben eine starke Verringerung des elektrischen Widerstands (≈ 2 Ω) festgestellt, die mit der Bildung einer Kohlenstoffbeschichtung verbunden ist.

Um die Bildung der Kohlenstoffmatrix mit hoher elektrischer Leitfähigkeit unter der durchgeführten MIH-Behandlung zu bestätigen, wurden zwei zusätzliche Proben charakterisiert: anfängliches Fruktosepulver und eine Probe, die durch Mischen von 200 mg der anfänglichen 100-MNPs-Probe mit 400 mg Fruktose hergestellt wurde eine äquivalente Glühbehandlung in einem herkömmlichen Ofen bei 200 °C (2 h). In beiden Fällen war der elektrische Widerstand höher als 200 MΩ, was auf die elektrisch isolierende Natur der Proben hinweist.

Daher kann gefolgert werden, dass durch die MIH-Behandlung als Folge des Fruktoseabbaus eine elektrisch leitfähige Kohlenstoffbeschichtung erhalten wird, während gleichwertige herkömmliche Wärmebehandlungen in einem Ofen nicht in der Lage sind, eine ähnliche Mikrostruktur bereitzustellen. Tatsächlich würde das Erreichen höherer lokaler Temperaturen auf lokaler Ebene auf der Nanopartikeloberfläche im Rahmen der MIH-Experimente zu einem Zuckerabbau führen und die Unterschiede zum durchgeführten konventionellen Tempern rechtfertigen.

Die multifunktionalen Eigenschaften der synthetisierten Nanostrukturen (magnetische Kohlenstoff-Nanokomposite) ermöglichen ihre Anwendung in verschiedenen Technologiebereichen, wie beispielsweise leitfähige 3D-Druckfüllstoffe, HF-Absorptionskomponenten und Umweltsanierung. Beispielsweise wurde das optimale Nanokomposit mit dem höchsten Kohlenstoffanteil (AC-behandeltes 20 MNP) in Cr(VI)-Entfernungstests in wässrigen Medien eingesetzt.

Abbildung 5 zeigt das Cr-Adsorptionsdiagramm (Entwicklung von % Cr (VI) als Funktion der Kontaktzeit) für das ausgewählte Nanokomposit. Die Ergebnisse zeigen eine gute Reproduzierbarkeit (Mittelwert aus 3 Tests mit zugehörigem Fehlerbalken). Wie man sieht, ist das Nanokomposit in der Lage, die Cr-Anionen in der wässrigen Lösung nach 30 Minuten nahezu vollständig zu absorbieren.

Cr-Adsorption (%Cr(VI)) in Gegenwart des AC-behandelten 20-MNP-Nanokomposits.

Die Adsorptionskinetik des Prozesses wurde mithilfe zweier kinetischer Modelle analysiert, über die in der Literatur häufig berichtet wird, um den Adsorptionsprozess in kohlenstoffbasierten Nanostrukturen zu charakterisieren33:

wobei qt und qe die Menge des adsorbierten Schadstoffs (mg Schadstoff/Adsorbens) zum Zeitpunkt t (min) bzw. im Gleichgewicht sind; k1 ist die Konstante für das Modell pseudo-erster Ordnung (min−1) und k2 die Konstante für das Modell pseudo-zweiter Ordnung (g/(mg·min)). Während das Pseudo-erste-Ordnung-Modell mit dem Adsorptionsprozess korreliert, der hauptsächlich in den ersten Phasen durch Diffusion über die Grenzfläche erfolgt, sagt das Pseudo-zweite-Ordnung-Modell das Verhalten über den gesamten Adsorptionsbereich basierend auf der chemischen Adsorption voraus.

In Bezug auf Adsorptionsisothermen werden üblicherweise Langmuir- und Freudlich-Modelle verwendet, um den Adsorptionsprozess zu charakterisieren33:

wobei qe (mg Schadstoff/Adsorbens) der Menge des im Gleichgewichtszeitpunkt adsorbierten Cr (VI) entspricht, qmax (mg Schadstoff/Adsorbens) die maximale Adsorptionskapazität ist, Ce (mg Schadstoff/L Lösung) die Cr (VI)-Konzentration im Gleichgewicht ist, KL (L/mg) ist die Langmuir-Konstante und KF (mg/g·(L/mg)1/n) und n sind Freundlich-Konstanten. Zusätzlich wird eine dimensionslose Konstante RL verwendet, um die Adsorptionseigenschaften der Langmuir-Isotherme zu erklären: \({R}_{L}=\frac{1}{1+{K}_{L}{C}_{ e}}\). Für RL-Werte im Bereich 0–1 kann die Adsorption als günstig angesehen werden; RL = 0 ist irreversibel; RL > 1 ist ungünstig und RL = 1 weist auf eine lineare Adsorption hin. In diesem Fall geht das Langmuir-Modell von einer homogenen Oberfläche (Monoschichtprozess) ohne laterale Wechselwirkung zwischen adsorbierten Molekülen und reversibler Adsorption aus. Das Freundlich-Modell basiert auf einer heterogenen Oberfläche, einer mehrschichtigen und reversiblen Adsorption.

Tabelle 2 fasst die Adsorptionsanpassungsparameter unter Verwendung der vorgeschlagenen Modelle zusammen. Pseudo-zweite Ordnungs- und Langmuir-Modelle beschreiben die Adsorptionskinetik bzw. Adsorptionsisothermen etwas besser (höchste Werte des Korrelationskoeffizienten R2). Abbildung S3 zeigt die entsprechenden Anpassungsdiagramme für beide Modelle.

Daraus lässt sich schließen, dass bei homogener Oberflächenadsorption (Monoschichtprozess) die chemische Adsorption den Prozess dominieren würde. Es ist zu beachten, dass das synthetisierte Adsorbens im Vergleich zu anderen mesoporösen Kohlenstoffadsorbentien zwar verringerte Werte für qe und qmax aufweist, k2 und KL jedoch mit den angegebenen Konstanten in anderen Kohlenstoffnanostrukturen vergleichbar sind34,35,36. Dennoch verbessert die magnetische Reaktion des Nanokomposits seine Funktionalität, ermöglicht die magnetische Trennung vom wässrigen Medium und erleichtert seine Rückgewinnung und Recyclingfähigkeit.

Es wird ein neuartiges Kohlenstoffbeschichtungsverfahren für magnetische Fe3O4-Nanopartikel (MNPs) beschrieben, bei dem magnetische Induktionserwärmung (MIH) zum Einsatz kommt. Es wurden zwei Sätze von MNPs, 20-MNP und 100 MNP, verwendet und die Unterschiede in der Heizkapazität unter einem Wechselstrom-Magnetfeld von 305 kHz als Funktion der mittleren Nanopartikelgröße analysiert. Daher wird bei den kleineren Nanopartikeln (20-MNPs) eine höhere Heizeffizienz festgestellt, was auf ihre monodomänenmagnetische Natur zurückzuführen ist, im Gegensatz zu den größeren Abmessungen der 100-MNPs. Der mit der Wechselstrommagnetisierung der MNPs verbundene Temperaturanstieg ist in der Lage, die Fruktose zu zersetzen, wenn sie mit den Nanopartikeln vermischt wird. Nach der MIH-Behandlung wurden keine signifikanten Veränderungen in den strukturellen und magnetischen Eigenschaften der MNPs festgestellt. Durch die thermische Zersetzung von Fruktose entstehen kohlenstoffbasierte Beschichtungen (ungeordnete Kohlenstoffmatrix), deren relativer Anteil im Vergleich zum Anteil der MNPs bei kleineren Nanopartikeln mit größerer Heizkapazität (20-MNP) zunimmt. Unter MIH werden Nanokomposite mit hoher elektrischer Leitfähigkeit erhalten, die die Entwicklung multifunktionaler Nanokomposite mit Anwendung in verschiedenen Technologiebereichen ermöglichen. Exemplarisch wird ihr Einsatz als Nanoadsorbentien zur Entfernung von Cr(VI) in wässrigen Lösungen demonstriert.

Eisen(II, III)-Oxid, Nanopulver mit Korngrößen um 20 und 100 nm wurden von SIGMA-ALDRICH (Aldrich-Produktnr. 637106) bezogen. Die magnetischen Nanopartikel (MNPs) wurden durch thermische Zersetzungssynthese von Eisenacetylacetonat (Fe(acac)3) synthetisiert. Vor der Kohlenstoff-Nanokomposit-Synthese wurde die Induktionsheizkapazität der magnetischen Nanopartikel und der MNPs, die mechanisch mit Fruktose in Pulverform gemischt wurden (Gewichtsverhältnis 1:2), unter Verwendung eines kommerziellen Multimode-3000-W-Antriebs der G3-D5-Serie aus einem nanoskaligen Biomagnetik-Aufbau charakterisiert ( Amplitude und Frequenz des magnetischen Wechselfeldes 300 Oe bzw. 305 kHz). Im Vergleich dazu wurde die thermogravimetrische (TGA) Analyse (HI-RES 2950 TA Instruments) mit einer Heizrate von 10 °C/min unter Stickstoffatmosphäre eingesetzt, um den Zersetzungsprozess im Zucker (Fruktose) als Funktion der Temperatur zu analysieren. Für die Synthese der Fe3O4@C-Nanokomposite wurden 200 mg der MNPs mechanisch mit Fruktose in Pulverform (Gewichtsverhältnis 1:2) unter Verwendung eines Mörsers vermischt und dann in das Becherglas gegeben und in die Spule eingeführt, die die RF erzeugte. AC) Magnetfeld (305 kHz). Die Amplitude des Magnetfelds wurde angepasst, um die Temperatur der Mischung so zu steuern, dass sie bei einer konstanten Heizrate (≈ 25 °C/min) 200 °C erreichte und diese Temperatur 2 Stunden lang hielt. Abschließend wurde das erhaltene Pulver mehrmals mit entionisiertem Wasser gewaschen und die beschichteten magnetischen Nanopartikel wurden mit einem Magneten gesammelt. Die magnetisch getrennte Probe wurde über Nacht bei 60 °C in einem Ofen getrocknet, um das adsorbierte Wasser zu entfernen.

Die Strukturanalyse der Proben (d. h. anfängliche MNPs und AC-behandelte MNPs) wurde mittels Röntgenpulverdiffraktometrie, XRD (Bruker D8 Advance) mit monochromatischer Cu Kα1-Strahlung (λ = 1,54056 Å) unter Verwendung der Rietveld-Methode und des Fullprof Programm bei der Analyse der Spektren37. Transmissionselektronenmikroskopie (HRTEM) und Rastertransmissionselektronenmikroskopie mit einem Hochwinkel-Ringdunkelfelddetektor (STEM-HAADF)-Analyse unter Verwendung einer FEI Tecnai Field Emission Gun, betrieben bei 300 kV, ermöglichten die vergleichende Analyse der MNP-Änderungen bei Wechselstrommagnetik Wärmebehandlungen und die Morphologie der Kohlenstoffbeschichtung. Raman-Spektroskopie (dispersives Raman-Spektrophotometer Jasco NRS-3100 mit einem 532-nm-Laser (7 mW) und einem 600-Linien-Gitter, das den Bereich 260–3900 cm−1 abdeckt) wurde verwendet, um den Kohlenstoffordnungszustand in der getemperten Probe zu analysieren. Pulverproben, anfängliche MNPs und mit Wechselstrom behandelte MNPs wurden ohne weitere Vorbereitung 0,1 s pro Scan belichtet und mindestens 500 Scans wurden akkumuliert, um ein gutes Signal-Rausch-Verhältnis zu erhalten. Zur magnetischen Charakterisierung der Proben wurde ein SQUID-Magnetometer (Quantum Design MPMS XL7) eingesetzt. Um die graphitische Kohlenstoffbeschichtung auf den AC-behandelten MNPs zu bestätigen, wurden Widerstandsmessungen mit einer einfachen Zweipunkt-Messtechnik durchgeführt. Pellets der anfänglichen und behandelten MNPs wurden mit zwei elektrischen Kontakten (Kupferdrähte mit ähnlicher Länge) und der Anwendung von 5 Tonnen Druck hergestellt, um den elektrischen Kontakt ordnungsgemäß herzustellen (wobei die Verwendung von Metallklebern oder Schweißelementen vermieden wurde).

Abschließend wurde ein Cr(VI)-Absorptionstest mit einem UV-Vis-Spektrophotometer (UV-16, LAN OPTICS) mit einem Wellenlängenbereich von 190 bis 1100 nm durchgeführt. Der experimentelle Ablauf ist in30 beschrieben. Kurz gesagt wurde ein Farbreagenz (1,5-Diphenylcarbohydrazid) verwendet, da wässrige Cr(VI)-Lösungen keine Absorption im UV-Vis-Bereich aufweisen. Zunächst wurden Kalibrierungskurven erstellt, um die Cr(VI)-Konzentration in den wässrigen Lösungen richtig zu messen. Für jeden Test (pH = 6) wurden 25 ml einer wässrigen Cr(VI)-Lösung (1 mg/L Cr(VI)) mit 25 mg des Adsorptionsmittels hergestellt. Dann wurden die Lösungen mechanisch gerührt und Aliquots von 1 ml zu unterschiedlichen Zeiten gesammelt, das Adsorptionsmittel wurde durch einen Handmagneten abgetrennt und die Lösung wurde durch einen 0,22 μm Spritzenfilter filtriert. Die Adsorptionskinetik wurde mithilfe von Modellen pseudo-erster Ordnung und pseudo-zweiter Ordnung analysiert. Für Cr(VI)-Adsorptionsisothermen wurden wässrige Lösungen mit unterschiedlichen Cr(VI)-Konzentrationen (von 0,2 bis 100 mg L−1) mit der gleichen Menge Adsorbens (1 mg mL−1) hergestellt. Langmuir- und Freundlich-Modelle wurden verwendet, um die Adsorptionsisothermen der untersuchten Proben zu bewerten.

Die während der aktuellen Studie generierten und/oder analysierten Datensätze sind auf begründete Anfrage beim entsprechenden Autor erhältlich.

Eine Korrektur zu diesem Artikel wurde veröffentlicht: https://doi.org/10.1038/s41598-023-35598-3

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Die Forschung wurde finanziert durch MCIN/AEI/10.13039/501100011033, Grant PID2020-116321RB-C21. Die Autoren erkennen die Verwendung von Instrumenten sowie die technische Beratung der Nationalen Einrichtung ELECMI ICTS, Knotenpunkt „Laboratorio de Microscopias Avanzadas (LMA)“ an der „Universidad de Zaragoza“, an. Raman-Analysen wurden in der Chromatographie- und Spektroskopieanlage des Instituts für chemische Synthese und homogene Katalyse (ISQCH) der Universidad de Zaragoza-CSIC durchgeführt. (Dr. Eugenio Vispe). L. Cervera-Gabalda dankt der Öffentlichen Universität Navarra für ihren Doktorandenvertrag „Contratos Pre-doctorales adcritos a Grupos e Institutos de Investigación de la Universidad Pública de Navarra“.

Fakultät für Naturwissenschaften, Öffentliche Universität Navarra, Arrosadia Campus, 31006, Pamplona, ​​​​Spanien

L. Cervera-Gabalda & C. Gómez-Polo

Institut für fortgeschrittene Materialien und Mathematik (INAMAT2), Öffentliche Universität Navarra, Arrosadia Campus, 31006, Pamplona, ​​​​Spanien

L. Cervera-Gabalda & C. Gómez-Polo

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LCG und CGP konzipierten die Experimente, LCG führte die Experimente durch, LCG und CGP analysierten die Ergebnisse. Alle Autoren haben das Manuskript überprüft.

Korrespondenz mit C. Gómez-Polo.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

Springer Nature bleibt neutral hinsichtlich der Zuständigkeitsansprüche in veröffentlichten Karten und institutionellen Zugehörigkeiten.

Die ursprüngliche Online-Version dieses Artikels wurde überarbeitet: Der Abschnitt „Danksagungen“ in der Originalversion dieses Artikels enthielt einen Fehler bei der Finanzierungsagentur. Ausführliche Informationen zur vorgenommenen Korrektur finden Sie in der Korrektur zu diesem Artikel.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Cervera-Gabalda, L., Gómez-Polo, C. Magnetische Kohlenstoff-Fe3O4-Nanokomposite, synthetisiert durch magnetische Induktionserwärmung. Sci Rep 13, 7244 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-34387-2

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Eingegangen: 23. Februar 2023

Angenommen: 28. April 2023

Veröffentlicht: 04. Mai 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-34387-2

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